今天就來跟大家分享一下如何鑒別及檢查氨芐西林鈉,希望對此類信息有興趣的可不要錯過,話不多說下面一起來了解一下吧。
一、鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液的主峰保留時間應與對照品溶液的主峰保留時間一致。
(2)取該品0.25g,加水5ml溶解,加2mol/L醋酸溶液0.5ml,搖勻后,于冰浴靜置10分鐘,用垂熔漏斗濾取析出物,用丙酮-水(9:1)混合溶液2~3ml洗滌,置60℃干燥30分鐘,照紅外分光光度法(附錄ⅣC)測定。該品的紅外光吸收圖譜應與氨芐西林三水物的對照圖譜一致。
(3)該品顯鈉鹽的火焰反應(附錄Ⅲ)。
二、檢查
堿度取該品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(附錄ⅥH),pH值應為8.0~10.0。
溶液的澄清度與顏色取該品5份,各0.6g,分別加水5ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(附錄ⅨB)比較,均不得更濃;如顯色,與黃綠色5號標準比色液(附錄ⅨA第一法)比較,均不得更深。
吸碘物質(zhì)取該品0.1g,精密稱定,置碘瓶中,加水20ml使溶解,加1mol/L鹽酸溶液0.5ml,精密加入碘滴定液(0.02mol/L)25ml,搖勻,立即用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液數(shù)滴,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液(0.02mol/L)相當于0.7392mg的吸碘物質(zhì)。按無水物計算,含吸碘物質(zhì)不得過5.0%。
二氯甲烷精密量取二氯乙烷1ml,加至適量水中溶解,加水稀釋至500ml,搖勻,作內(nèi)標溶液;精密量取二氯甲烷1ml,加至適量水中溶解,加水稀釋至500ml,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液1ml,加水稀釋至刻度,搖勻,作對照溶液;取該品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,照氣相色譜法(附錄ⅤE),以聚乙二醇1000為固定相;涂布濃度為10%;在柱溫60℃取對照溶液和供試品溶液分別測定。
按外標法以峰面積計算,含二氯甲烷量不得過0.2%。水分取該品,照水分測定法(附錄ⅧM第一法A)測定,含水分不得過2.0%。
熱原取該品,加滅菌注射用水制成每1ml中含25mg的溶液,依法檢查(附錄ⅪD),劑量按家兔體重每1kg注射1ml,應符合規(guī)定。
無菌取該品,分別加入100ml0.9%無菌氯化鈉溶液中使溶解,用薄膜過濾法處理后,依法檢查(附錄ⅪH),應符合規(guī)定。